A destilação por arraste a vapor é um processo de separação usado para purificar ou isolar materiais sensíveis ao calor. Para isso, vapor ou água são adicionados ao aparelho de destilação, com o objetivo de aquecer e separar os componentes em temperaturas abaixo de seu ponto de decomposição. 

 

A destilação a vapor pode ser usada, principalmente, para os seguintes casos: 

 

• extração de compostos sensíveis à temperatura; 
• quando o material a ser extraído é imiscível; 
• quando a substância de interesse não é quimicamente reativa com a água. 

 

Nesta técnica, a amostra é aquecida até a ebulição, causando a destilação da água e dos compostos voláteis. Isso significa que a mistura gasosa “viaja” para cima até um condensador, que então condensa o vapor em líquido para que possa ser coletado. 

 

Em contraste com a destilação simples, a destilação a vapor usa um reservatório para reabastecer a água na mistura aquecida durante todo o processo. O componente volátil é destilado lentamente junto com a água, enquanto o componente não volátil permanece na mistura aquecida. Uma vez que o componente volátil é destilado e recuperado, ele pode ser separado da água usando extração líquido-líquido ou, como no Método de Kjeldahl, por meio da titulação da amônia, após sua coleta. 

 

A principal vantagem desta técnica é que diversos parâmetros, como temperatura e pH, podem ser controlados precisamente durante todo o processo. Com isso, pode-se evitar degradações e perdas nas amostras que serão destiladas. 

 

Devido a essas propriedades, a destilação por arraste a vapor pode ser empregada em uma das etapas de realização do Método de Kjeldahl. Essa técnica é mundialmente utilizada para determinar com precisão o conteúdo de nitrogênio de uma amostra, apesar de existirem outros métodos mais rápidos e específicos. Isso porque nenhum deles pode lidar com a variedade de tamanhos e composições das amostras quanto o Kjeldahl. 

 

 

 

A realização do Método de Kjeldahl é dividida em três etapas principais: 

 

Digestão 

Essa é a etapa mais demorada da análise. O objetivo dela é quebrar as ligações que mantêm os polipeptídeos das proteínas juntos e convertê-los em produtos mais simples, como água, dióxido de carbono e amônia. 

 

Os equipamentos do tipo blocos digestores são utilizados nessa etapa para realizar todas as reações, devido à facilidade que oferecem no controle da temperatura. Devido a sua capacidade de acelerar ou promover reações químicas, esse equipamento pode ser utilizado para digerir os mais diversos tipos de amostras, tais como plantas, alimentos, borrachas, entre outras. 

 

Existem diferentes tipos de bloco digestor, já que eles apresentam variações quanto à faixa de temperatura, tamanho dos orifícios de encaixe dos tubos de ensaio, alarme sonoro e controle por microprocessador digital. 

 

Como parte dos estudos de estabilidade de uma molécula, pode-se utilizar este equipamento na degradação de proteínas e ácidos nucleicos. Isso é fundamental para as indústrias farmacêuticas, já que a avaliação dos produtos de degradação em fármacos é uma etapa fundamental nos testes de qualidade para o desenvolvimento de um novo medicamento. 

 

 

 

Destilação 

É nessa etapa que os caminhos do método de Kjeldahl e da destilação a vapor se cruzam. 

 

Primeiramente, nessa etapa, é adicionada uma base, como, por exemplo, NaOH, à mistura de digestão. O ambiente alcalino em conjunto com o aumento da temperatura faz com que o nitrogênio presente na solução na forma de sulfato de amônio seja convertido em amônia. 

 

A destilação deste método pode ser realizada por aquecimento ou por arraste a vapor. No primeiro caso, a mistura é exposta a uma fonte de calor para que a temperatura de ebulição da substância mais volátil seja alcançada, o que possibilita sua separação. Já na segunda forma, vapor quente é passado através da amostra, o que permite o desprendimento das moléculas da substância de interesse através da diminuição de seu ponto de ebulição.  

 

 

Para realização desta técnica, utiliza-se, comumente, os destiladores de nitrogênio. Esse tipo de equipamento, como o próprio nome sugere, tem como função principal trabalhar no processo de destilação da amostra de interesse. Esse processo é realizado, basicamente, para retirar as impurezas de determinadas substâncias e obter um composto mais concentrado. 

 

Os destiladores de nitrogênio contém suportes para balões volumétricos, condensadores, caldeiras e leitores digitais. Devido a sua multifuncionalidade, também podem ser utilizados para análises de solos, águas residuais, fertilizantes e outros materiais. Além disso, são ideais para destilação de vapor de ácidos voláteis, dióxido de enxofre, TVB-N, amônia, formaldeído, fenol, álcool ou cianeto de hidrogênio 

 

 

 

 

Titulação 

Finalmente, após a condensação no destilador, é adicionado ácido bórico ao analito, para que este seja levado para a titulação. 

 

Nessa etapa, é colocado um ácido, normalmente ácido clorídrico ou sulfúrico, com concentração conhecida em uma bureta, juntamente com um indicador que dará a coloração à mistura. Quando é atingido o ponto de viragem, a titulação é finalizada e pode-se quantificar o nitrogênio total kjeldahl presente na amostra. 

 

Para se realizar esse procedimento, normalmente, é utilizada vidraria comum, como buretas e Erlenmeyers. No entanto, já encontramos tituladores automáticos no mercado. 

 

Esse equipamento é comumente encontrado em indústrias farmacêuticas, químicas e petroquímicas, alimentícias e laboratórios, e permite realizar análises com rapidez e precisão. Por ser muito versátil, procedimentos como titulações ácido/base, precipitações, retrotitulações e determinações de título podem ser realizados de maneira eficaz. 

 

 

Pode-se observar que os equipamentos e técnicas utilizadas para realizar o método de Kjeldahl são muito versáteis e comuns nos laboratórios. Eles apresentam diversas funcionalidades e podem ser aproveitados para a análise de vários tipos de amostras e execução de diferentes experimentos, inclusive de técnicas que requerem destilação por arraste a vapor, já que ambos procedimentos possuem diversas etapas em comum.